期刊简介

  本刊是由国家食品药品监督管理局主管、国家药典委员会主办的国家药品标准专业化权威刊物,是一部重点围绕国内外药品标准领域进行报道和交流的学术性期刊。为宣传、贯彻、实施药品标准化、为推动药品标准发展、促进药品安全有效、质量可控,发挥重要的积极作用。


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  • 杂志名称:中国药品标准杂志
  • 主管单位:国家食品药品监督管理局
  • 主办单位:国家药典委员会
  • 国际刊号:1009-3656
  • 国内刊号:11-4422/R
  • 出版周期:双月刊
期刊荣誉:期刊收录:上海图书馆馆藏, CA 化学文摘(美), 国家图书馆馆藏, 知网收录(中), 维普收录(中), 万方收录(中)
中国药品标准杂志2018年第03期

气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究

吴凤如

关键词:氟米龙, 残留溶剂, 气相色谱
摘要:目的:建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法.方法:采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样.结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6~ 150,0.1 ~75,0.6~20,0.3~8,0.2~7.5,4~15 μg·mL-1的范围内线性良好(r =0.995 0~0.999 9);精密度、重复性的RSD均不大于5.0%;回收率分别为100.7%、98.2%、95.8%、94.5%、94.7%、97.5% (n =9,RSD <3%).甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2、0.5、1、1、1、10 μg·mL-1;检测限分别为0.6、0.1、0.6、0.3、0.2、4μg· mL-1.测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01%,丙酮检出量为0.003%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出.结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶6种残留溶剂的残留量.