期刊简介
本刊是由国家食品药品监督管理局主管、国家药典委员会主办的国家药品标准专业化权威刊物，是一部重点围绕国内外药品标准领域进行报道和交流的学术性期刊。为宣传、贯彻、实施药品标准化、为推动药品标准发展、促进药品安全有效、质量可控，发挥重要的积极作用。
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首页>中国药品标准杂志
- 杂志名称：中国药品标准杂志
- 主管单位：国家食品药品监督管理局
- 主办单位：国家药典委员会
- 国际刊号：1009-3656
- 国内刊号：11-4422/R
- 出版周期：双月刊
期刊荣誉：期刊收录：上海图书馆馆藏, CA 化学文摘(美), 国家图书馆馆藏, 知网收录(中), 维普收录(中), 万方收录(中)
奥美沙坦酯中4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮和4,5-二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的HPLC法测定
袁抢云；陈程；王鹏光；李海波；林玉琴；刘占红
关键词：高效液相色谱, 奥美沙坦酯, 氯代烷基结构类杂质, 潜在基因毒性杂质
摘要：目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质[4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2)].方法:采用色谱柱为Kromasil Eternity 5-PhenylHexyl柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);检测波长:215 nm,流动相A:乙腈:2.04 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L-1磷酸溶液调节pH值至3.4)(20∶80);流动相B:2.04 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20∶ 80),进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,进样量10 μL.结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.106 6～0.710 4μg·mL-1和0.123 5～0.617 4μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.000 0和0.997 1);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09％和114.85％,RSD(n =9)分别为7％和7％.通过上述色谱条件进行验证,杂质1和杂质2检测限的相对浓度分别可达0.0003％和0.0004％,适用于杂质1和杂质2的测定.同时3批奥美沙坦酯成品中,杂质1和杂质2未检出,表明这两种杂质经过奥美沙坦酯的合成、精制和干燥处理后未传递到成品中.结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制.
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